使用固相萃取儀時的注意事項
發布于 2023/02/15閱讀(1747)來源 ltrlw
摘要
使用固相萃取儀時的注意事項
內容
我們在用固相萃取儀時，面臨的一個問題就是:液體應該以什么速率過柱流出，我的經驗是，要想效果好，就要慢，盡量慢。.
對于固相萃取儀柱中的填料，我們如果局部放大地看，能夠看到其實它們是有很多的空際，液體流通的渠道很多，如果流得快，相當比例的待測組分還來不及與填料充分作用就地從通道流失;所以要慢，給它們一個充分作用的機會。
如何慢呢?一個竅門就是不要用配合抽氣機使用的所謂固相萃取儀器，而采用再普通不過的重力法。利用重力的作用使液體向下流出。在實驗速度上，重力法遠不如吸力法，但是在實驗效果方面，重力法遠比吸力法優勝，用吸力法只能得到譜帶吸附，用重力法卻能得到柱頭吸附，在速度和效果兩者的平衡中，我們還是傾向于優先保證好的效果。
舉例來說，一個3ml500mg的C18小柱，如果加甲醇活化，其甲醇全部流至篩板時間約為20分鐘，而在過樣品液時，25ml 的液體*多2小時可以流完，而且用重力法如果得當，工作速率不比吸力法差很多。因為我們可以充分利用空閑時間，用吸力法*須有人在旁邊守候，而重力法由于不需要用電，可以充分利用午休和晚上時間過柱，液體量大時接個堆疊接頭和延長管即可，安排好實驗步驟，工作效率一樣很高。另外，重力法不需要抽氣機和固相萃取儀器。
在固相萃取儀條件選擇上，有人為了提高提取效率，盡量多加液體，或選擇填料量大的小柱，我覺得大可不*如此。尤其在用重力法時，由于效率高，很多情況下是柱頭吸附，并不是所有的填料都在起作用，填料多了不僅液體流出速度會更慢，而且在洗脫時的擴散會很明顯。
因此建議，夠用就行，在能保證效率時，填料盡量少，加液也不宜多。
固相萃取儀從原理上是色譜分離，但是在操作時*好只把它作為吸附萃取劑使用，由于填料性質、松緊常有差異，因此在實際實驗中不*因為追求效果的*佳化而設計出很復雜的洗脫程序。
在建立條件中，我們應該盡量多利用現成的資料，盡快地建立起體系，同時要對操作過于復雜的步驟保持警惕性，在實驗效果，實驗速率和易操作性三者中取得平衡點。
固相萃取柱*好只用一.次。因為從嚴格的意義上來說，很多物質的吸附是不可逆的，一次吸附， 無法洗脫，影響著下一次吸附，雖然有人做過重復利用的實驗，但是總體來說為了節省- -點經費而大大增加了結果的不可靠性和不確定性，是很不合算的行為。
相關資料
上一篇： 高溫馬弗爐測定揮發分的幾個技術點
下一篇： MA-1智能卡爾費休水分測定儀測定甲基二磺隆原藥中水分